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全自動(dòng)定氮儀校準(zhǔn)步驟
1 引言
食品安全已越來(lái)越受到人們的重視，其中食品中蛋白質(zhì)含量關(guān)系到企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量和消費(fèi)者特別是嬰幼兒的食用安全，已成為群眾關(guān)注的焦點(diǎn)。食品中蛋白質(zhì)測(cè)定方法常有凱氏定氮法、酚試劑法、雙縮尿法及光度法等，其中以凱氏定氮法為原理的全自動(dòng)凱式定氮儀具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)，其質(zhì)量好壞關(guān)系到食品質(zhì)量和安全， 有必要對(duì)其系統(tǒng)性能進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)量控制。
2 全自動(dòng)凱式定氮儀簡(jiǎn)介
全自動(dòng)凱式定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的自動(dòng)化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測(cè)裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應(yīng)生成游離氨，用無(wú)機(jī)酸吸收后通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，反應(yīng)終點(diǎn)由比色系統(tǒng)判定。
反應(yīng)公式如下：
其中：X-含氮量，%;V1-樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;V2-空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L;m-樣品的質(zhì)量，g.
計(jì)算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F 即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。
3 全自動(dòng)凱式定氮儀的計(jì)量性能及要求
全自動(dòng)凱式定氮儀的計(jì)量性能檢測(cè)主要體現(xiàn)在對(duì)以下幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)上：
3.1 含氮量示值誤差：不超過(guò)±0.2%.
3.2 整機(jī)重復(fù)性：不大于 5%3.3 蒸餾時(shí)間：不超過(guò) 5 分鐘。
4 檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
4.1氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2 分析天平：最大稱量 200g,最小分度為 0.1mg,經(jīng)檢定合格。
4.3秒表：分度值小于 0.1s,經(jīng)檢定合格。
5 檢測(cè)方法
5.1 含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測(cè)量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點(diǎn)擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測(cè)量含氮量，重復(fù)測(cè)量三次，根據(jù)公式 2 計(jì)算含氮量示值誤差。
5.2整機(jī)重復(fù)性參照 5.1 條件，稱取 0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測(cè)量含氮量，重復(fù)測(cè)量六次，根據(jù)公式 3 計(jì)算整機(jī)測(cè)量重復(fù)性。
6 結(jié)論
全自動(dòng)定氮儀校準(zhǔn)方法從技術(shù)上為全自動(dòng)凱式定氮儀的檢測(cè)提供了依據(jù)。通過(guò)對(duì)全自動(dòng)凱式定氮儀的計(jì)量性能檢測(cè)，保證了儀器各項(xiàng)性能的準(zhǔn)確性和可靠性，對(duì)于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測(cè)水平起到了重要作用。
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